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londsky 发表于 2008-3-27 08:34

DL/T 908 火力发电厂水汽试验方法钠的测定

[align=center][size=5][b]前   言[/b][/size][/align]

      本标准是根据原国家经贸委《关于下达2002年度电力行业标准制定和修订计划的通知》(国经贸电力[2002]973号)的安排制定的。

      火力发电厂水汽中钠离子含量是水汽质量监督的重要指标之一,准确测定水汽中痕量钠离子对电力生产和经济运行有着重要意思。

      本标准由中国电力企业联合会提出。

      本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。

      本标准起草单位:国电热工研究院。

      本标准主要起草人:田利、李敬业。  

1 .范围

本标准规定了火力发电厂水汽中钠离子含量的二阶微分火焰光谱测定方法。

本标准适用于除盐水、锅炉给水、炉水、蒸汽、凝结水等水样中痕量钠离子的测定。

本标准痕量钠离子的测定范围:0μg/L ~ 100μg/L。

2 .规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T6903  锅炉用水和冷却水分析方法  通则

GB/T6907  锅炉用水和冷却水分析方法  水样的采集方法

JJG630     火焰光度计检定规程

3 .原理

用火焰进行激发并以光电系统来测量被激发元素辐射强度的分析方法称火焰原子发射光谱法。

用火焰原子发射光谱法测量原子的特征谱线强度时,特征谱线周围有连续背景干扰。二阶微分火焰光谱法对叠加谱线进行二阶微分,消除了谱线周围的背景干扰,因此使检测灵敏度成倍提高。

钠原子或离子受火焰光谱激发后发射出589.0 n m 的特征谱线,谱线的强度与试样中钠离子的浓度成正比,钠离子含量和特征谱线的“谱线强度”应符合JJG630的规定,其罗马金的数学表达式为:

I=aCb                                   (1)

式中:

a—— 一个与元素的激发电位、激发温度及试样组分有关的参数

I—— 谱线强度

C—— 溶液中钠离子的含量

b—— 自吸收系数

当溶液中钠离子含量很低时,自吸收现象可忽略,即b=1,罗马金公式的数学表达式为:

I=aC                                   (2)

即钠离子含量和钠离子的特征谱线强度成正比。

4 .试剂

4.1  试剂水

使用GB/T6903规定的一级试剂水。

4.2  钠标准溶液的配制

4.2.1  储备溶液(1mL含1mg钠)

准确称取在250℃~350℃烘干1h~2h的基准氯化钠2.5472g溶于试剂水中,移入1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后,储存于塑料容器(见5.3)内。

4.2.2  钠工作液Ⅰ(1mL含10μg钠)

准确吸取钠储备液10.00mL于1L容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀后,储存于塑料容器(见5.3)内备用。

4.2.3  钠工作液II(1mL含0.5μg钠)

准确吸取钠工作液I 50.00mL于1L容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀后,储存于塑料容器(见5.3)内备用。

5 .仪器

5.1  二阶微分火焰光谱仪

钠离子浓度分析范围:0μg/L ~ 10μg/L,0μg/L ~ 100μg/L范围内连续可调。

分析使用波长:589.0 n m。

线性相关系数:≥0.995。

试样吸喷量:≥3mL/min

响应时间:≤8s

5.2  电子天平(感量0.1mg)

5.3  塑料容器

聚丙烯、聚乙烯或聚四氟乙烯塑料瓶(1000mg,100mg)。

使用前应在盐酸溶液(1+1)中浸泡12h以上,用试剂水反复冲洗合格后方可使用。

  注:试剂瓶冲洗合格的检测方法为在试剂瓶中装满试剂水放置2h后,在仪器上测定其强度,测定值应与试剂水相同,否则继续冲洗。

6 . 分析步骤

6.1 仪器的调节

按仪器说明书启动二阶微分火焰光谱仪,并调节到可供测定的状态。

6.2 工作曲线的绘制

6.2.1  根据待测水样钠离子含量的近似值,按表1配制标准系列。
......
标准全文见附件
[attach]5[/attach]

apeng 发表于 2008-6-23 15:00

学习下吧,谢谢

sunyongybs 发表于 2008-12-25 23:34

这是哪一年的标准,请明示

londsky 发表于 2009-1-23 23:13

[quote]这是哪一年的标准,请明示
[size=2][color=#999999]sunyongybs 发表于 2008-12-25 23:34[/color] [url=http://www.chppch.net/redirect.php?goto=findpost&pid=1392&ptid=10][img]http://www.chppch.net/images/common/back.gif[/img][/url][/size][/quote]
DL/T 908-2004,是2004年的标准,也是目前测量钠离子的标准了,P钠法已经在新的实验室水汽试验方法中取消掉了。

zsm1017 发表于 2009-2-28 15:16

不知用离子色谱能否测量0-100微克每升的钠?

zsm1017 发表于 2009-3-1 18:32

二阶微分火焰光谱仪的价格大约是多少钱?

londsky 发表于 2009-3-2 08:59

离子色谱也测不到ppb级的钠的。

szecic 发表于 2009-3-2 10:29

[quote]二阶微分火焰光谱仪的价格大约是多少钱?
[size=2][color=#999999]zsm1017 发表于 2009-3-1 18:32[/color] [url=http://www.chppch.net/redirect.php?goto=findpost&pid=1936&ptid=10][img]http://www.chppch.net/images/common/back.gif[/img][/url][/size][/quote]
价格问题你可以和我们公司具体联系,这里就不方便告诉你了。二阶微分火焰光谱仪是我们公司的专利产品,联系方式:公司名称:深圳市爱诺实业有限公司,电话:0755-83418348

冒得味啊 发表于 2009-5-23 23:37

说说市场价格呀,这也不是什么保密的东东

szecic 发表于 2009-5-26 13:24

终端用户价为:13.8万,没有什么耗材,使用成本很低,只有燃烧气体为耗材。

闲云野鹤 发表于 2009-5-26 19:03

感觉还是87版的汽水化验更好一点,里边还有配药的各种方法~~

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