油中酸值简易测定方法
“新方法”是一种简易测定运行中变压器油酸值的方法,它采用异丙醇作溶剂,以溴百里香草酚兰(BTB)指示滴定终点。经试验取得了与现行GB 7599—1987(所采用的测定方法以下称“旧方法”)一致的测定结果,且新方法在室温下进行,具有操作简单、快速、不需加热回流等特点,大大提高了工作效率。原理
新油或使用过的油品中,酸性组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内酯、树脂和重金属盐类、胺盐、其他弱碱的盐类、多元酸的酸式盐,以及某些抗氧和清静添加剂。中和1 g油酸性组分所需的氢氧化钾的质量称为酸值。 该方法是采用异丙醇抽出试油中的酸性组分,再用氢氧化钾乙醇溶液进行中和滴定,根据指示剂的颜色变化来指示终点,再根据消耗的碱量来计算酸值。其反应式是酸碱中和反应:
由此可见,一种酸的电离常数的大小,取决于溶质的固有酸度常数和溶剂的固有碱度常数。用异丙醇作溶剂,因为其有相对于乙醇高的分子结构,固有碱度高,对油品有较好的混溶能力,能较大程度地萃取油中的酸性组分,加之适用于在乙醇溶液中指示溶液的酸碱度的BTB指示剂在此溶剂中具有相同的性质。因而可以采用其来溶解油样。
用BTB作指示剂,因为其变色pH范围在6.2~7.6,颜色从**转呈绿色,终点清晰明显。而碱兰6B指示剂变色pH范围在9 4~14,颜色从兰色转呈红色,其结果一般略偏高;再者BTB指示剂价格便宜,配制方便,因而采用BTB作指示剂是较理想的。
方法
试验步骤
a) 用锥形瓶称取试油5~10 g。
b) 用另一锥形瓶量取加入变压器油样质量2.0~2.5倍的异丙醇溶液,滴加0.2 mL BTB
指示剂,用0.02~0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈蓝绿色。
c) 将中和后的溶剂倒入已取好油样的锥形瓶中,摇匀,使油样充分溶解,再用0.02~0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈蓝绿色。
d) 根据所消耗的氢氧化钾乙醇溶液量计算油中酸值。
计算方法
试油的酸值按下式计算:
X=Mr(KOH)×V×c(KOH)/m
式中X——油样的酸值;
V——滴定油样所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积;
c(KOH)——氢氧化钾乙醇溶液的浓度;
Mr(KOH)——氢氧化钾的相对分子质量,为56.1;
m——所取油样的质量。
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